150824-47-8

烯啶虫胺（150824-47-8）制备方法：
1、1，1，1－三氯－2－硝基乙烷的制备：在浓盐酸和浓硝酸混合物中，滴加1，1－二氯乙烯，控制温度14℃~17℃，搅拌1h，升温至＜22℃，搅拌1.5h。乙醚萃取下层，MgSO₄干燥，浓缩，得1，1，1－三氯－2－硝基乙烷。
2、1，1－二甲硫基－2－硝基乙烯的制备 二硫化碳和硝基甲烷混合物加热至（30℃~35℃），搅拌下分批加人KOH粉末，搅拌3~4h,冷却，析出黄色固体，用水溶解，加乙醇，放置过夜，有大量固体析出。将上述固体加水溶解，滴加硫酸二甲酯，反应温度15℃，反应时间4h，过滤得棕色固体为粗产品。重结晶得黄色晶体。
3、N－乙基－2－氯－5－吡啶甲基胺的制备：将2－氯－5－氯甲基吡啶于室温下滴加到乙胺水溶液中，搅拌1.5h，浓缩，残留物中和，乙醚萃取，干燥，蒸出乙醚得黄色液体。
4、烯啶虫胺的合成：将N－乙基－2－氯－5－吡啶甲基胺的乙醇溶液滴加到1，1－二甲硫基－2－硝基乙烯和乙醇的混合液中，回流3h，冷却至室温，减压浓缩，得相应的中间产物，然后再将此中间产物、甲胺水溶液和乙醇的混合物加热，搅拌，回流1h后，将混合物冷却至室温，减压浓缩，得粗产品。用乙醇重结晶，得烯啶虫胺黄色结晶，熔点83