CAS Number:6928-85-4 基本信息 | |
中文名:75026 | 1-氨基-4-甲基哌嗪 |
英文名:55202 | 1-Amino-4-methylpiperazine |
别名: | 4-Methylpiperazin-1-ylamine |
分子结构: |
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分子式: | C5H13N3 |
分子量: | 115.18 |
6928-85-4 | |
EINECS登录号: | 230-053-7 |
InChI: | 1S/C5H13N3/c1-7-2-4-8(6)5-3-7/h2-6H2,1H3 |
物理化学性质 | |
沸点: | 172-175ºC |
水溶性: | MISCIBLE |
折射率: | 1.4835-1.4855 |
闪点: | 62ºC |
密度: | 0.957 |
性质描述: | 沸点172-175℃,相对密度0.957,折光率1.4850,闪点62℃。 |
安全信息 | |
安全说明: | S24/25:防止皮肤和眼睛接触。 |
危险品标志: | Xi:刺激性物质 |
危险类别码: | R36/37/38:对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。 |
其他信息 | |
产品应用: | 医药中间体,用于生产抗菌素利福平。 |
生产方法及其他: | 以六水哌嗪为原料,经甲基化、水解、亚硝化,还原等步骤得到。(1)甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中,吸入反应锅内,升温到90℃,搅拌下滴加甲醛约1h,加毕,于90-95℃保温反应1h,减压蒸去水及过量的原料,得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。(2)水解将盐酸和水加到上述浓缩液中,搅拌升温至105℃,回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止,弃去馏出的酸液,残留液冷至15℃,放置过夜,过滤,滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。(3)亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液,加毕,保温反应30min,得甲基硝基哌嗪生成液。(4)还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸,冷却,于30-40℃逐步加入锌粉,加毕,于30-40℃保温反应1.5h,冷至15℃左右,放置过夜,甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中,充分冷却后送至萃取锅,分3次加入氯仿进行萃取,合并氯仿萃取液,进行常压蒸馏回收氯仿,至液温为85℃时转入精馏锅中,先常压蒸馏至液温为135℃,再进行减压蒸馏,收集120℃(5.33-8.0kPa)馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。上述四个步骤的总收率约30。原料消耗定额:六水哌嗪(95)1148.1kg/t、甲酸(85)2266.2kg/t、甲醛(37)1130.8kg/t、锌粉(90)1900.2kg/t、冰乙酸3759.4kg/t、浓盐酸4046.5kg/t、亚硝酸钠937.6kg/t。 |
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