CAS Number:7585-39-9 基本信息 | |
中文名:42917 | β-环糊精 |
英文名:23093 | b-Cyclodextrin |
别名: | Cycloheptaamylose(7CI); 2,4,7,9,12,14,17,19,22,24,27,29,32,34-Tetradecaoxaoctacyclo[31.2.2.23,6.28,11.213,16.218,21.223,26.228,31]nonatetracontane,b-cyclodextrin deriv.; BW 7; BW 7(polysaccharide); Betadex; Cavamax W 7; Cavatex W 7MCT; Celdex B 100; Celdex B100H; Celdex B 100z; Celdex N; Cibatex OC-CLD; Cyclodextrin Beta W 7M1.8; Cycloheptaglucan; Cycloheptaglucosan; Cyclomaltoheptaose; Dextrin, b-cyclo; Dexy Pearl 100; Kleptose; Kleptose B; NSC 269471; NSC 314334; Rhodocap N; Rindex B; Ringdex B; RingdexBL; Schardinger b-dextrin; Stereoisomer of5,10,15,20,25,30,35-heptakis(hydroxymethyl)-2,4,7,9,12,14,17,19,22,24,27,29,32,34-tetradecaoxaoctacyclo[31.2.2.23,6.28,11.213,16.218,21.223,26.228,31]nonatetracontane-36,37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47,48,49-tetradecol; b-Cycloamylose; b-Cycloheptaamylose; b-Dextrin |
分子结构: |
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分子式: | C42H70O35 |
分子量: | 1134.98 |
7585-39-9 | |
EINECS登录号: | 231-493-2 |
物理化学性质 | |
性质描述: | β-环糊精(7585-39-9)的性状: 1.β-环糊精是由七个D-吡喃葡萄糖基单位以α-1,4-键组合的非还原性环状多糖。 2.其外观呈白色或几乎白色的结晶固体或结晶性粉末状,实际上无臭,略有甜味。 3.熔点:298℃;水溶性:18.5G/L(25℃)。 |
安全信息 | |
安全说明: | S26:万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治。 S36:穿戴合适的防护服装。 |
危险类别码: | R36/37/38:对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。 |
其他信息 | |
产品应用: | β-环糊精(7585-39-9)的用途: β-环糊精具有消除与掩盖特殊臭味;提高与改良食品组织结构;减轻与除去苦涩味道;抗氧化;保持与改善风味等作用。可用于包接食品香精:使其不易挥发。包接天然色素、维生素等使其稳定易溶。消除水产品、畜产品、乳制品、大豆制品等的特殊臭味。减轻咖啡、可可、巧克力、柑橘汁中的苦味。掼奶油、冰淇淋、调味酱、干酪等的乳化稳定剂。改善速溶饮料、食品等的质量。制造粉末油脂、粉末酒等。增强蛋白起泡作用。包接防腐剂,增强防腐效果。橘汁中加入0.5%,加热至90℃溶解后冷至室温,可包埋由橙皮苷所引起的苦味和白色沉淀。 β-环糊精可作乳化稳定剂和增稠剂。B-CD疏水性的空穴结构可以包合易挥发的香料,掩盖和消除臭味,提高天然色素的稳定性,增大难溶物质的溶解度。我国规定可用于汤料,最大使用量100g/kg;在烘烤食品中最大使用量2.5g/kg。 环糊精在环状结构的中心具有空穴,内部有-CH-与葡萄糖甙结合的氧原子,呈硫水性,葡萄糖2位、3位和6位的-OH基呈亲水性,可通过微弱的范德华力将其他分子络合成包接物。能被环糊精包接的物质很多,包括稀有气体、卤素、染料、香料、药物、食品、农药和防腐剂等。包接后,其稳定性、挥发性、溶解性、反应性都有所改善。环糊精的这种特殊作用,使它成为具有广泛应用价值的包接材料。 使用方法: 1.在医药工业中的用途:利用环糊精能与药物生成包接物(包囊化),可以使(1)不稳定的药物稳定化;(2)潮解性、粘着性或液体药物粉末化;(3)难溶性或不溶性药物可溶化(增溶)等。 2.在农药工业中的用途:环糊精包接稳定化,某些农药则可耐贮存及提高杀虫效力。 3.在食品工业中的用途:环糊精用于食品工业,具有下述作用:(1)特异臭味的消除与掩盖;(2)食品组织结构的提高与改良;(3)苦涩味道的减轻与除去;(4)抗氧化作用;(5)风味的保持与佳化。 4.在日用化学工业方面的用途:在化妆品制造中也可用环糊精作乳化剂及品质改良剂。它还具有脱臭(如除口臭)与防腐作用、可用于牙膏、牙粉的制造。 5.其他用途:在环境保护中可作为一种含油污水的处理剂。环糊精的水溶液用来清洗油槽,并可回收处理其废液,得到燃料油。 6.环糊精在化学领域的用途:环糊精是一种有价值的化学试剂。当存在它的时候,荧光色素的荧光强度会显著增大,故可用于蛋白质、氨基酸的分析;还可用它来分离长链有机化合物、外消旋体等。此外由环糊精制成的吸附剂能用作色谱分析的吸附。 |
生产方法及其他: | β-环糊精(7585-39-9)的制备方法: 方法一:以马铃薯、玉米、小麦等加工的淀粉为原料,经下列过程可得环糊精:淀粉悬浮液[70-80℃液化][60℃与乙醇反应]、加热失活、过滤、浓缩干燥。 方法二:以直链淀粉为原料。高浓度的。淀粉悬浮液于80~85℃下、在环糊精葡萄糖转位酶(CGT酶)的作用下先液化成低黏度淀粉,再在65℃和pH值8.5的条件下进一步转化为环糊精。反应物中约含α-CD31.5%、β-CD13.4%、γ-CD7.8%和其他糊精47.3%。反应物浓缩后β-CD由于溶解度小易于结晶析出,结晶含有99%的β-CD。粗结晶经脱色、重结晶得成品。 方法三:以土豆、玉米、小麦等加工的淀粉为原料,经一种碱性淀粉酶(CGT-ase,由B.macPmnfe产生)作用,过滤、浓缩可得饴状产品,亦可再经喷雾干燥得粉状产品。 方法四:淀粉水解后经环糊精转葡萄糖酶作用后将β-环糊精纯化而得。纯化作用由β-环糊精与含有杂质化合物的溶剂分离后,将溶剂蒸汽汽提,然后作最后纯化。 上下游产品信息: 下游产品:gamma-环糊精→红曲色素→alpha-环糊精。 上游原料:D-无水葡萄糖→糊精→alpha-淀粉酶→超氧化物歧化酶→直链淀粉(限制性化学品禁止进出口060523)。 限量: GB 2760-96(g/kg):烘烤食品2.5;汤料100。 鉴别试验: 1.取试样1g加水100ml;混匀后取1ml,加一滴三氯化烯,强烈振摇,应产生白色沉淀。 2.取试样1g,加水100ml,混匀后联1ml于自瓷板上,加1滴0.02mol/L碘液,显淡黄色。 3.溶解性。微溶于冷水和乙醇,易溶于热水(OT-42)。 4.红外吸收作用:试样分散于溴化钾中,仅有少量最大吸收波长出现(与同样分散的参比标准相比),波数亦偏低。 5.高效液相色谱:试样液的色谱主峰的滞留时间,应与标准液在色谱中β环糊精者相似(制备方法见下述含量分析)。 含量分析: (1)流动相:取乙腈和水(65:35)的混合液,过滤并脱气而成。 (2)内标液:取甘油2.0g移入一100ml容量瓶中,用水定容后混匀。经一0.45μm膜滤器过滤。新鲜时使用,或贮于冷冻柜中,用时于热水中解冻后混匀。 (3)标准液的制备:准确称取美国药典级β环状糊精的参比标准100mg,移入一10ml容量瓶中,用水稀释、定容后混匀。新鲜时使用,或贮于冷冻柜中,用时于热水中解冻后混匀。测定时取此液1.0ml与内标液l.0ml混合而成。 (4)测试系统适用性用液的制备:准确称取美国药典级α-环状糊精参比标准和美国药典级β环状糊精参比标准备50mg,移入一10ml容量瓶中,定容后混匀,经一0.45μm膜滤器过滤。 (5)试样液的制备:准确称取β-环状糊精试样1g,移入一100ml容量瓶中,用水稀释、定容后混匀,经一0.45μm膜滤器过滤。测定时取本液1.0ml与内标液1.0ml混匀。 (6)色谱系统:用装有能保持在25℃恒温的折射率检测器的液相色谱仪,4.6mm×25cm的柱,柱中装填有与氨基丙基硅氧烷(Alltech 35643;或等同品)相结合的10μm多孔硅胶,和一根含有某些填料的保护柱。柱温维持在25℃±2℃,流速约2.0ml/min。色谱仪的系统适应性和峰响应值的记录按下述操作进行:重复进样的相对标准偏差应不太于2.0%,α-环状糊精和β环状糊精表现出基线分离,它们的相对停留时间分别约为0.8和1.0。 (7)操作:分别将试样制备液和标准制备液各约20μl注入色谱仪,记录色谱图,测出各主峰的响应值。然后按下式算出所取试样中β环状糊精(C6H10O5)7部分的量(mg):100c/(Ru/Rs)。其中,c为标准制备液中无水β-环状糊精的浓度(mg/ml),按美国药典β环糊精参比标准的浓度用含水量(用水分滴定法测定)校正后确定;Ru和Rs分别由试样制各液和标准制备液所得β环糊精峰对内标峰的峰响应比。 质量指标分析: 1.铅:准确称取试样约5g,加硝酸30ml,加热回流1h。取下回流冷凝器,将冷凝器装接至另一烧瓶。继续加热并收集馏出的硝酸。将残渣放冷。加水20ml后继续冷却。加正磷酸2ml,用水稀释至100ml,然后用原子吸收法测定该溶液中的铅含量。 2.甲苯: (1)甲苯原液:准确量取一定量(100mg或115.3μl)的甲苯,移入一100ml容量瓶中,用甲醇定容。每ml含甲苯1000μg。 (2)甲苯标准液:将甲苯原液用甲醇分别配制成含甲苯10、50、100、250和500μg/ml的五种标准液。 (3)、α,α,α-三氟甲苯原液 准确量取一定量(80mg或67.3μl)的α,α,α-三氟甲苯,移入一100ml容量瓶中,用甲醇稀释后定容。每ml含α,α,α-三氟甲苯800μg。 (4)α,α,α-三氟甲苯标准液 将α,α,α-三氟甲苯原液用甲醇配制成含量分别为80,400和800μg/ml的三种标准溶液。作为代用标准。 (5)色谱系统:用一接有净化和捕集装置(见下述)的气相色谱仪。色谱仪上装有一光电离检测器和30m×0.53mm内径的熔融石英空心管柱,柱中有1.5μm交联键合的5%联苯和95%二甲基聚硅氧烷(Rextek RTX-5,或等同品)作为固定相。用高纯度的氦作为载气。流速为20ml/min。柱温按以下各阶段进行:在40℃下保持2min,然后按20℃/min速度升至180℃,再在180℃下保持min。 (6)净化和捕集装置:用15×150mm普通试管作为试样管的净化器。用超高纯氦以60ml/min流速净化试样15min。整个线路保持在100℃,使试样的蒸气流入净化组件。捕集装置由内径2.7mm和长30.5m的不锈钢管组成,其中填装有2,6-二琴基对氧化次苯多孔聚合物(Tenax,或等同品)。管中的填装长度为24cm,中空段位于捕集柱的出口末端。在下次操作之前应在190℃下烘烤5min以使捕集装置恢复。 (7)操作: ①校准:将一空的净化管装入净化装置。用0.5mol/L氢氧化钠装满一5 ml注射管,将此液注入10μg/ml的甲苯标准液准确5μl中。仪器开始操作(可自动进行),先净化15min,然后将捕集器在180℃下加热3min。对每一种甲苯标准液和α,α,α-三氟甲苯标准液均重复此操作。按标准浓度(CS;μg/ml)所对应的甲苯标准液和α,α,α-三氟甲苯标准液的检测器响应值(rs)绘制标准曲线。 ②测定:先制备试样。准确称取β环状糊精试样500mg和水杨酸约0.1g,移入一净化管,再将净化管装入净化装置。在一装满0.5mol/L氢氧化钠的5ml注射器中,加入400μg/ml的α,α,α-三氟甲苯标准液5μl。然后将注射器中的内容物加入净化装置中的试样内,并按上述校准步骤开始操作。这一操作只有当所制各的试样中代用标准的检测器响应值,在α,α,α-三氟甲苯标准曲线的±15 %以内方能有效。然后按下式计算所取试样中甲苯的浓度(μg/g;相当于mg/kg): 5Cs/Ws 其中,Cs为根据制备的试样所得甲苯的检测器响应值,按甲苯标准曲线所求得的甲苯浓度(μg/ml),W为含量分析中所取β-环糊精试样的质量(g)。 3.三氯乙烯: (1)净化和捕集装置 该装置应按美国环境保卫机构净化卤化氢试验法(方法601)中所述方法、使用。包括三部分:试样净化、捕集和解吸器。试样的净化是用一不小于3cm深的水柱,可接受5ml试样,水柱和捕集器之间在液面上的气体空间,其总容积不超过15ml。净化气体以细小分散气泡通过水柱,气泡的原始直径应小于3mm,从水柱底部引入时应不大于5mm。捕集器长度不小于25cm,内径不小于2.67mm。装填时所用吸附剂的最低长度(从捕集器入口开始)如下:2,6-二苯基氧化聚合物(TENAX GC,或等同品)7.7cm,硅胶7.7cm,椰子壳炭7.7cm。解吸器能将捕集器迅速加热至250℃,这也是使用时的最高温度。在使用前捕集器的装配条件,:是在225℃下并以不低于20ml/min流速通入惰性气体的条件下过夜。在使用的当天,规定捕集器在225℃下保持15min。 (2)标准溶液:准确称取试剂级三氯乙烯50mg,移入一50ml容量瓶中,用甲醇稀释、定容后混匀。 (3)稀标准液:在五只50ml容量瓶中,准确移入标准液0.5、1.0、2.0、3.0和5.0ml,再用水定容。这些稀标准液中所含三氯乙烯的相应浓度为10.2、20.4、40.8、61.2并102ng/μl。 (4)色谱系统:将净化和捕集装置接于一装有火焰离子检测器的气相色谱仪上。该气相色谱仪装有30m×0.32mm直径的毛细管柱,该柱涂有1μm厚的二甲基聚硅氧烷油(如DB-1,OV-1,或等同品)的膜。柱温开始时在40℃下维持3min,然后以4℃/min速度逐步提高至220℃。检测器温度为280℃。载气用氦,净化气体为氮,流速为40ml/min。 (5)操作:沿试样净化内壁,正确引入每种稀标准液各20μl。按仪器说明书进行解吸。记录各峰面积,再按峰面积响应值相对于引人净化器的三氯乙烯的质量,绘制校准曲线。准确称取试样(W)约250mg,引入试样净化的多孔分配器中。按仪器说明书规定进行净化并解吸。记录三氯乙烯的峰面积,并按校准曲线读取三氯乙烯的相应质量(X)。然后按下式算出三氯乙烯的含量: 三氯乙烯(mg/kg)=X(ng)/W(mg) |
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