79277-67-1

噻磺隆(79277-67-1)的制备方法：
1、3－氨基－2－羧甲基噻吩的制备：丙烯腈在DMF存在下，于10~12℃通氯反应6~7h,得2，3－二氯丙腈；巯基乙酸在浓硫酸存在下，与无水甲醇于室温下反应8h，得巯基乙酸甲酯。将巯基乙酸甲酯、无水甲醇和甲醇钠冷至10~15℃，滴加二氯丙腈和无水甲醇溶液，滴毕于10～15℃继续反应5h，减压蒸出甲醇，残余物冷却后加人冰水，过滤，产品收率55％，熔点58~61℃。
2、2－羧甲基－3－磺酰氯噻吩的制备：将冰醋酸及少许盐酸在冷却下通人二氧化硫，置冰浴中待用。将3－氨基－2－羧甲基噻吩于0~5℃加人到盐酸、冰醋酸混合液中，搅拌，将亚硝酸钠水溶液慢慢滴人，继续反应30min，于0℃将待用的二氧化硫溶液加人，再加少许氯化亚铜，控制温度自然升至25~30℃，反应10h，将反应液倒入冰水中，过滤、洗涤、干燥，收率75.7％，熔点66~68℃。
3、2－羧甲基－3－磺酰胺基噻吩的制备：以二氯乙烷为溶剂，将所得的磺酰氯噻吩溶解，冷却至5℃，通人氨气。氨解产物过滤，滤液浓缩处理得产品，收率95％，熔点110~114℃。
4、噻磺隆的合成：将2－羧甲基－3－磺酰胺基噻吩与3－甲氧基－5－甲基三嗪异氰酸酯反应，制得噻磺隆。
EPA化学物质信息：79277-67