CAS Number:9027-96-7 基本信息 | |
中文名:77533 | 邻氯苯亚甲基丙二腈 |
英文名:57710 | CITRATE SYNTHASE |
别名: | EC 4.1.3.7; CITRATE CONDENSING ENZYME; CITRATE SYNTHASE; CITRATE OXALOACETATELYASE; CITRATE OXALOACETATE LYASE [COA-ACETYLATING; CS; citrate synthase from chicken heart; citrate synthase from porcine heart |
分子结构: |
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分子式: | C6H5O7(-3) |
分子量: | 189.0997 |
9027-96-7 | |
EINECS登录号: | 232-821-7 |
InChI: | 1S/C6H8O7/c7-3(8)1-6(13,5(11)12)2-4(9)10/h13H,1-2H2,(H,7,8)(H,9,10)(H,11,12)/p-3 |
物理化学性质 | |
性质描述: | 本品是从动物的软骨组织中得到的酸性黏多糖,为灰白色无定型粉末,略带咸味;无臭;有引湿性;水溶液具黏稠性,加热不凝结。在水中易溶,在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。 注射液为硫酸软骨素钠盐的灭菌水溶液,为几乎无色的澄明液体。 硫酸软骨素按其化学组成和结构的差异,又分为A、B、C、D、E、F、H等多种,其中B、F、H分子中含L-艾杜糖醛酸。B不被玻璃酸酶降解,显色反应与A不同,B称为硫酸皮肤素,在皮肤中较多。药用硫酸软骨素是从动物软骨中提取的,主要是A、C及各种硫酸软骨素的混合物。它具有澄清脂质和提高机体解毒功能,还具有利尿和镇痛等作用,对胶原性疾患有效,对由链霉素引起的听觉障碍也有效。 |
安全信息 | |
危险品标志: | Xi:刺激性物质 |
其他信息 | |
产品应用: | 用于某些神经性头痛、神经痛、关节痛、偏头痛、动脉硬化症等;也可用于链霉素引起的听觉障碍及肝炎等的辅助治疗。 |
生产方法及其他: | 方法一、稀碱-酶解提取法 浸出 取20g/L(2%)NaOH溶液250kg,置浸泡缸内,加入洁白干燥软骨40kg,在室外温下每隔半小时缓缓搅拌1次,待浸出液相对密度达5°Be (20℃)时出料,用纱布过滤,骨渣再用适量蒸馏水浸泡20min,过滤,合并2次滤液,总体积为200L,得浸出液。 猪喉(鼻)软骨[NaOh]→[室温]浸出液 酶解 取浸出液置于消化罐中,搅拌下缓缓加入等体积盐酸并调pH8.8-9,循环水浴上加热,内温达到50℃时加入相当于1:25倍胰酶1300g(宜用高倍胰酶),继续升温,控制消化温度为53-54℃,共计7h。在水解过程中,由于氨基酸的增加,使pH下降,需用100g/L(10%)NaOH溶液调整pH8.8-9。水解终点检查,取少许反应液过滤于比色管中,10ml滤液滴加100 g/L(10%)三氯乙酸1-2滴,若微显浑浊,说明消化良好,否则酌情增加胰酶。 浸出液[HCl, 胰酶]→[pH8.8-9, 53-54℃, 7h]酶解液 吸附 罐内温度保持在53-54℃,用1:1盐酸调pH6.8-7,加入活性白陶土7kg,活性炭200g,搅拌,用100 g/L(10%) NaOH溶液调整pH6.8-7,搅拌吸附1h,再用1:2盐酸调pH5.4,停止加热,静置片刻,过滤,得澄清滤液。 酶解液[活性白陶土,活性炭]→[pH6.8-7, 1h]滤液 沉淀、干燥 上述澄清滤液迅速用100 g/L(10%) NaOH溶液调整pH6,并加入澄清液体积10 g/L(1%)的氯化钠,溶解,过滤至澄明。滤液在搅拌下缓缓加入90%乙醇,含醇达75%,每隔30min搅拌1次,约搅4-6次,使细小颗粒增大而沉降,静置8h以上,吸去上清液,沉淀用无水乙醇充分脱水洗涤2次,抽干,于60-65℃干燥或真空干燥。 滤液[NaCl, 90%]→[pH6, 8h以上]沉淀物[无水乙醇]→[60-65℃]干品 制剂 按配方含硫酸软骨素20 g/L(2%),氯化钠8.5 g/L(0.85%),称取标示量107%的硫酸软骨粉(以纯品计),撒入注射用水中,使其膨胀,搅拌溶解,再加入氯化钠,调pH5.5左右,加热煮沸,用布氏漏斗趁热过滤,滤液加入3-5 g/L(0.3%-0.5%)活性炭迅速加热至微沸,保持15min,用砂棒包扎滤纸,趁药液微沸时真空抽滤,滤液冷却至室温,补加注射用水至全量,用3号垂熔漏斗过滤至澄明,按每支2ml灌封,灭菌,即得硫酸软骨素注射液。 干品[NaCl, 注射用水]→[pH5.5]硫酸软骨素注射液 方法二、稀碱-浓盐提取法 浸出、提取 将洁白干净的碎软骨置于提取罐内,加浓度为3-3.5mol/L的氯化钠溶液(宜用高盐浓度)使骨渣完全浸没。用50%氢氧化钠液调pHl2-13,搅拌提取10-15h,过滤,滤渣同上操作重提1次。提取过程中应随时校正pH12-13,合并2次提取液。 猪喉(鼻)软骨[NaOH, NaCl]→[pH12-13, 10-15h]→提取液 盐酸盐解 提取液用2mol/L盐酸调pH7-8,迅速升温至80-90℃,保温20min,冷却后过滤,使滤液澄清,弃渣,得盐解液。 提取液[HCl]→[pH7-8, 80-90℃]盐解液 除酸性蛋白 将盐解液调pH2-3,搅拌10min,静置存放后再滤至澄清,调pH6.5,加2倍无离子水,使溶液的氯化钠浓度为1mol/L左右。 盐解液[水,NaCl]→[pH2-3, pH6.5]滤液 沉淀、干燥 上述溶液加入95%乙醇,使醇的体积分数达到50%-60%(用乙醇表计量)存放至清,虹吸除上清液,沉淀抽干,脱水干燥,即得硫酸软骨素成品。 滤液[乙醇]→硫酸软骨素成品 方法三、酶解—树脂提取法 将鲸鱼软骨绞碎,加入1mol/L氢氧化钠溶液浸泡,40℃保温水解2h或加pH7.5的水浸泡,用蛋白酶55℃保温水解20h,再加盐酸中和近中性,过滤,调整滤液中氯化钠浓度达到0.5mol/L。然后,将溶液通过Amberlite IRA-933型离子交换树脂柱,吸附完毕,用0.5 mol/L氯化钠溶液洗涤,再用1.8 mol/L氯化钠溶液洗脱,流速2L/h,洗脱液脱盐,乙醇沉淀,离心,收集沉淀,真空干燥,即得成品。 鲸鱼软骨浆[1mol/L NaOH, 蛋白酶,HCl]→[40℃, 2h; 55℃, 20h; pH7]滤液[0.5 mol/L NaCl, IRA-933树脂柱]→洗脱液[乙醇]成品 应用此工艺制得的硫酸软骨素样品,经纸电泳检查为单一区带,抗原物质试验结果为阴性,含硫量为7.2%。其优点是酶水解或稀碱水解与树脂交换技术相结合,保证了硫酸软骨素分子不降解,解决了成品纯度问题。方法简便,收率高,是一种较有实用价值的制备方法。 |
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